Espectroscopia e relaxometria de RMN aplicadas em estudos envolvendo a síntese de biodiesel por catálise heterogênea
Nome: JOYCEL VERDE FERNÁNDEZ
Tipo: Tese de doutorado
Data de publicação: 28/03/2023
Orientador:
Nome |
Papel |
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| JAIR CARLOS CHECON DE FREITAS | Co-orientador |
| JORGE LUIS GONZALEZ ALFONSO | Orientador |
Banca:
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Papel |
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| VALBERTO PEDRUZZI NASCIMENTO | Examinador Interno |
Páginas
Resumo: Este trabalho descreve a utilização de métodos de espectroscopia e relaxometria de RMN em pesquisas envolvendo a preparação de biodiesel a partir de óleos de origem vegetal. Na primeira parte do trabalho, métodos de RMN de 13C e 31P no estado sólido foram empregados para caracterizar biocarvões e cinzas provenientes da palha de café, os quais foram utilizados como catalisadores heterogêneos para produzir biodiesel a partir da reação de transesterificação entre metanol e óleos de soja comercial e de fritura. Os resultados evidenciaram a presença de diferentes compostos inorgânicos em sua maioria fases contendo Ca e K, diversos carbonatos, e especificamente o composto K2Ca(CO3)2, o qual foi identificado em todos os catalisadores. As conversões a biodiesel dos biocarvões tiveram valores acima de 66 % e para o catalisador ativado (PC700_CA) foi de 74 %. Contudo, os catalisadores de cinzas tiveram conversões a biodiesel acima de 90%. Este efeito foi relacionado com as altas concentrações de sais de K e Ca (fairchildite e buetschliite) nas cinzas. Testes de reuso conduzidos com o catalisador de cinzas mostraram uma redução significativa da eficiência após o segundo ciclo, devido à remoção parcial das fases ativas contendo principalmente K. Métodos de calibração, usando as técnicas de DTG e RMN-DT, foram construídos para quantificar as concentrações de biodiesel obtidas pelos catalisadores. As eficiências dos métodos de calibração mostraram melhores desempenhos para os catalisadores de cinzas. Como conclusão a palha de café representa uma fonte de baixo custo e viável com relação à preservação do meio ambiente para a produção de biodiesel via catálise heterogênea, sem a necessidade de modificações químicas. Tais métodos se mostraram eficientes para a quantificação de concentrações de biodiesel em soluções liquidas, permitindo que seja possível a detecção e quantificação de contaminações ou adulterações de óleo vegetal em amostras de biodiesel. Recomenda-se estes métodos usando outras fontes de óleos.
