Investigação de materiais carbonosos e lignocelulósicos por ressonância magnética nuclear de 13C no estado sólido.

Nome: Daniel Fernandes Cipriano
Tipo: Tese de doutorado
Data de publicação: 03/12/2019
Orientador:

Nomeordem decrescente Papel
Jair Carlos Checon de Freitas Orientador

Banca:

Nomeordem decrescente Papel
Jair Carlos Checon de Freitas Orientador
Jorge Luis Gonzalez Alfonso Examinador Interno
Paulo Roberto Filgueiras Examinador Externo
Tito José Bonagamba Examinador Externo
Wanderson Romão Examinador Externo

Resumo: A espectroscopia de ressonância magnética nuclear (RMN) de 13C no estado sólido foi utilizada para investigações a respeito de diferentes materiais de biomassa de cultivo brasileiro, bem como em estudos de propriedades estruturais de materiais carbonosos como carvões derivados de resinas fenólicas, óxido de grafite e óxido de grafite reduzido. Para os materiais de biomassa, metodologias para quantificação dos teores de lignina, celulose e hemicelulose em diferentes materiais de origem lignocelulósica foram avaliadas utilizando RMN de 13C com polarização cruzada (CP) e rotação em torno do ângulo mágico (MAS). Um estudo sobre a determinação do teor de lignina por meio da calibração do sinal característico de grupos metoxil presente nos espectros de RMN de 13C CP/MAS foi feita para 41 amostras diferentes de materiais lignocelulósicos. Também foi desenvolvida uma metodologia para determinação dos teores de lignina, celulose e hemicelulose, por meio da técnica de resolução multivariada de curvas com mínimos quadrados alternantes aplicada à análise dos espectros de RMN de 13C CP/MAS de 11 materiais de biomassa e 18 misturas de celulose, lignina e xilose. Os resultados obtidos com as duas metodologias avaliadas mostraram razoável concordância com resultados obtidos por métodos químicos de quantificação. Na caracterização de materiais carbonosos, foram utilizados experimentos de pulso simples (SP) e CP para análises com MAS e experimentos de spin-eco para análises estáticas, a fim de se avaliar o efeito do tratamento térmico de carvões produzidos a partir de uma amostra precursora de resina fenólica. A partir dos espectros de RMN de 13C CP/MAS e SP/MAS foi possível avaliar a evolução da estrutura química desses carvões com o tratamento térmico e foi também conduzido um estudo sobre os processos de relaxação longitudinal nesses sistemas. Por meio de experimentos de spin-eco realizados com as amostras estáticas, foi possível avaliar o perfil de pó dos espectros de RMN de 13C dos carvões obtidos por tratamento térmico, sendo observado um crescimento da anisotropia do deslocamento químico com o aumento da temperatura de tratamento térmico. Estudos similares foram também conduzidos em amostras de grafite, grafite moído, óxido de grafite e óxido de grafite reduzido. Observou-se que o perfil dos espectros de pó obtidos para esses materiais foi influenciado pela susceptibilidade diamagnética e pelo alinhamento parcial das partículas de pó em relação ao campo magnético estático.

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