Pirólise de pireno sob pressão até 500ºC em atmosfera de nitrogênio.
Nome: GILCEIA LIBERA SARNAGLIA VASSEM
Tipo: Dissertação de mestrado acadêmico
Data de publicação: 24/10/2008
Banca:
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Papel |
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ALFREDO GONÇALVES CUNHA | Examinador Interno |
FRANCISCO GUILHERME EMMERICH | Orientador |
JAIR CARLOS CHECON DE FREITAS | Examinador Interno |
LUIZ DEPINE DE CASTRO | Examinador Externo |
Resumo: Neste trabalho é feito um estudo para ajudar a compreender os processos de formação dos piches utilizando um composto homogêneo, pireno, que é um hidrocarboneto policíclico aromático, formado por quatro anéis benzênicos e com pontos de fusão entre 145 e 148 °C e ebulição de 404 °C. O pireno foi submetido a um tratamento térmico sob pressão com atmosfera de nitrogênio num sistema experimental desenvolvido no Laboratório de Materiais Carbonosos do Departamento de Física da UFES. Foram realizados tratamentos térmicos a 400, 450 e 500 °C, com tempos de permanência de 0, 1, 2, 4, 8 e 16 horas. Os tratamentos térmicos foram mantidos a uma pressão final de 6,9 MPa. As amostras foram caracterizadas por termogravimetria, difração de raios-X, espectroscopia por ressonância magnética nuclear de 13C no estado sólido, e microscopia eletrônica de varredura. Não foram observadas alterações significativas em relação ao precursor original nas amostras tratadas a 400 e 450 °C em todos os tempos de permanência. As amostras obtidas a 500 °C sofreram alterações significativas a partir de 4 horas; os tratamentos em 8 e 16 h produziram segregação da amostra, com o material se dividindo em duas regiões bem definidas (regiões A e B). As amostras 500-8hB e 500-16hB sofreram maiores modificações em relação ao precursor. Os resultados de análise elementar e termogravimetria indicaram que a amostra 500-8hB apresenta características de um material carbonoso anisotrópico com relação C/H de 2,04 intermediária entre a do precursor (C/H de 1,65) e a de um coque (usualmente C/Hcoque > 2,5). Embora a análise de TG e a relação C/H da amostra 500-8hB seja similar à de piches, estudos adicionais serão necessários para verificar se o material carbonoso anisotrópico é realmente um piche. Os resultados de análise elementar, difração de raios-X e microscopia eletrônica de varredura indicaram que a amostra 500-16hB apresenta características de um coque. Os resultados de difração de raios-X e os espectros de RMN da amostra 500-16hB indicaram a formação de extensas lamelas aromáticas típicas da estrutura turbostrática de materiais carbonosos grafitizáveis com um valor relativamente alto de Lc obtido com uma baixa temperatura de tratamento térmico.