Métodos de ressonância magnética nuclear no estado sólido para o estudo de espécies confinadas em poros de carvões ativados.
Nome: PAULO CESAR DE MELLO CORREA
Data de publicação: 13/02/2026
Banca:
Nome |
Papel |
|---|---|
| EDSON PASSAMANI CAETANO | Examinador Interno |
| JAIR CARLOS CHECON DE FREITAS | Presidente |
| JORGE LUIS GONZALEZ ALFONSO | Examinador Interno |
| RODRIGO DE OLIVEIRA SILVA | Examinador Externo |
Resumo: A espectroscopia por ressonância magnética nuclear (RMN) é uma técnica promissora para o estudo de moléculas e íons confinados na rede porosa de materiais carbonosos. O principal fenômeno observado em um espectro de RMN de um material poroso impregnado com uma solução é o nucleus-independent chemical shift (NICS). A magnitude do NICS medida em um espectro de RMN pode oferecer informações estruturais sobre o material poroso estudado, tais como tamanho de poros, área superficial específica (ASE) e volume de poros, entre outras. Porém, a observação do NICS em um espectro de RMN e sua interpretação podem ser prejudicadas por diferentes fatores estruturais e químicos específicos de cada material estudado. Carvões ativados (CAs) são materiais carbonosos porosos de elevada ASE e podem ser obtidos a partir da pirólise e ativação de diferentes precursores. Neste trabalho, foram utilizados CAs comerciais e produzidos a partir do endocarpo do coco de babaçu (ECB) impregnados com água destilada e soluções aquosas de NaF, NaBF4 e LiCl para a realização de experimentos de RMN no estado sólido com rotação em torno do ângulo mágico (MAS, do inglês magic angle spinning), que é utilizado para melhorar a resolução do espectro, permitindo distinguir núcleos em diferentes ambientes químicos. O objetivo foi registrar espectros de RMN de 1H, 7Li e 19F e medir a magnitude do NICS para os diferentes núcleos sondas confinados na rede porosa. Este
trabalho visa obter informações relevantes para a compreensão sobre aspectos químicos e dinâmicos de espécies confinadas em meios porosos. Os resultados mostram que os íons BF4 não são capazes de acessar a rede porosa dos CAs com baixos valores de ASE poucos minutos após a impregnação. Também foi observado que os íons Li+ não foram capazes de acessar a rede porosa dessas mesmas amostras de CAs, enquanto íons F e moléculas de água ocupam os poros de todos os CAs estudados. Adicionalmente, uma metodologia de impregnação antecipada é proposta, que visa proceder com a impregnação da amostra de
CA dias antes do registro do sinal de RMN, tornando mais flexível o processo experimental para o estudo de espécies confinadas e otimizando o tempo de uso do espectrômetro de RMN. Assim, este trabalho reforça o uso da espectroscopia por RMN no estado sólido com MAS como um excelente método para o estudo de espécies confinadas em meios porosos. Os resultados obtidos abrem caminho para uma nova linha de investigação para o nosso grupo de pesquisa e estabelece as bases para trabalhos futuros.