Espectroscopia e relaxometria de RMN aplicadas em estudos envolvendo a síntese de biodiesel por catálise heterogênea

Nome: JOYCEL VERDE FERNÁNDEZ
Tipo: Tese de doutorado
Data de publicação: 28/03/2023
Orientador:

Nomeordem decrescente Papel
JAIR CARLOS CHECON DE FREITAS Co-orientador
JORGE LUIS GONZALEZ ALFONSO Orientador

Banca:

Nomeordem decrescente Papel
ETELVINO HENRIQUE NOVOTNY Examinador Externo
JAIR CARLOS CHECON DE FREITAS Coorientador
JORGE LUIS GONZALEZ ALFONSO Orientador
REGINALDO BEZERRA DOS SANTOS Examinador Externo
THIÉRRY RAMOS LOPES Examinador Externo

Páginas

Resumo: Este trabalho descreve a utilização de métodos de espectroscopia e relaxometria de RMN em pesquisas envolvendo a preparação de biodiesel a partir de óleos de origem vegetal. Na primeira parte do trabalho, métodos de RMN de 13C e 31P no estado sólido foram empregados para caracterizar biocarvões e cinzas provenientes da palha de café, os quais foram utilizados como catalisadores heterogêneos para produzir biodiesel a partir da reação de transesterificação entre metanol e óleos de soja comercial e de fritura. Os resultados evidenciaram a presença de diferentes compostos inorgânicos em sua maioria fases contendo Ca e K, diversos carbonatos, e especificamente o composto K2Ca(CO3)2, o qual foi identificado em todos os catalisadores. As conversões a biodiesel dos biocarvões tiveram valores acima de 66 % e para o catalisador ativado (PC700_CA) foi de 74 %. Contudo, os catalisadores de cinzas tiveram conversões a biodiesel acima de 90%. Este efeito foi relacionado com as altas concentrações de sais de K e Ca (fairchildite e buetschliite) nas cinzas. Testes de reuso conduzidos com o catalisador de cinzas mostraram uma redução significativa da eficiência após o segundo ciclo, devido à remoção parcial das fases ativas contendo principalmente K. Métodos de calibração, usando as técnicas de DTG e RMN-DT, foram construídos para quantificar as concentrações de biodiesel obtidas pelos catalisadores. As eficiências dos métodos de calibração mostraram melhores desempenhos para os catalisadores de cinzas. Como conclusão a palha de café representa uma fonte de baixo custo e viável com relação à preservação do meio ambiente para a produção de biodiesel via catálise heterogênea, sem a necessidade de modificações químicas. Tais métodos se mostraram eficientes para a quantificação de concentrações de biodiesel em soluções liquidas, permitindo que seja possível a detecção e quantificação de contaminações ou adulterações de óleo vegetal em amostras de biodiesel. Recomenda-se estes métodos usando outras fontes de óleos.

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