Magnetismo e Propriedades Estruturais de Nanopartículas Magnéticas Obtidas por Processos Químicos.
Nome: GUSTAVO VIALI LOYOLA
Tipo: Tese de doutorado
Data de publicação: 28/08/2015
Banca:
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Papel |
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| ALEXANDRE MELLO DE PAULA SILVA | Examinador Externo |
| ARMANDO YOSHIHAKI TAKEUCHI | Orientador |
| CARLOS LARICA | Examinador Interno |
| EDSON PASSAMANI CAETANO | Coorientador |
| JOSÉ RAFAEL CÁPUA PROVETI | Examinador Externo |
Páginas
Resumo: Neste trabalho, objetivamos sintetizar, estabilizar e caracterizar estrutural e magneticamente, nanopartículas à base de Fe, produzidas através dos métodos químicos de redução e de precipitação. Em ambos os casos, utilizamos as técnicas de Espectroscopia Mössbauer, Difração de raios X, Microscopias Eletrônicas de Varredura e de Transmissão, além de medidas magnéticas realizadas nos modos DC e AC. Nanopartículas preparadas por Redução Química: realizamos, à temperatura ambiente, a hidrólise-redução do FeCl3 em água deionizada, utilizando diferentes quantidades de glicerol como agente controlador da concentração de íons de Fe3+, juntamente com o redutor NaBH4. Investigamos os efeitos da utilização de diferentes quantidades de glicerol, no processo de síntese, e do processo de secagem das amostras sobre a estabilização da fase -Fe. Como resultados, obtivemos nanopartículas de Fe com estrutura cúbica de corpo centrado ( -Fe) encapsuladas por superfícies amorfas de Fe2B (a-Fe2B) às quais nos referimos por -Fe/a-Fe2B. Verificamos o aumento na concentração fase -Fe ( ) como função do aumento na quantidade de glicerol ( ) utilizada na síntese, para as amostras secas a vácuo. Para as amostras úmidas notamos alta susceptibilidade a oxidação, enquanto que as amostras secas a vácuo se mantiveram estáveis por medidas de Espectroscopia Mössbauer realizadas 12 meses após a síntese. Para as quantidades de 2, 3 e 4 ml de glicerol, produzimos nanopartículas de -Fe/a-Fe2B sem a presença de óxido de Fe, adicionalmente observamos mudanças no formato das nanopartículas produzidas, utilizando 4 ml de glicerol, produzimos nanofolhas de -Fe/a-Fe2B e utilizando 5 ml, obtivemos nanopartículas de -Fe/a-Fe2B e -Fe2O3 com formato esférico irregular. Nanopartículas preparadas por Precipitação Química: produzimos nanocompósitos de Fe2P dispersos numa matriz de carbono poroso, através do método de precipitação química. Além da produção deste nanocompósito utilizando o carvão ativado (preparado por ativação química com H3PO4), a impregnação com sais de Fe3+ em meio aquoso, e subsequentes tratamentos térmicos, sob fluxo de N2, levaram a formação da fase hexagonal não estequiométrica Fe2-XP e da fase ortorrômbica Fe-P com razão de 4:1, respectivamente. Medidas de espectroscopia
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Mössbauer em baixas temperaturas revelam que parte da fração (~ 28 %) deste material se encontra no estado paramagnético, sugerindo que parte da fase não estequiométrica Fe2-XP é constituída por partículas muito pequenas. Observamos ainda uma transição de fase metamagnética em torno de 150 K, associada à nanopartículas pertencentes à fase Fe2-XP, por estar bem abaixo da temperatura de ordenamento do composto Fe2P (~ 230 K) e por ser dependente da frequência e dos campos externos AC e DC aplicados. Além disso, as nanopartículas de Fe2-XP possuem um caráter magneto-duro em baixas temperaturas, com campo coercivo . Considerando estas interessantes propriedades magnéticas e hiperfinas e a área de superfície elevada da matriz de carvão ativado, que não é fortemente reduzida após a impregnação com os compostos contendo Fe, podemos apontar aplicações tecnológicas promissoras para o nanocompósito produzido.
