Fusão e solidificação de Pb e Zn Nanoestruturados Processados Mecanicamente.

Nome: ANGELITA ALVES TEIXEIRA
Tipo: Dissertação de mestrado acadêmico
Data de publicação: 12/12/2005

Banca:

Nomeordem decrescente Papel
ALDO FELIX CRAIEVICH Examinador Externo
ALFREDO GONÇALVES CUNHA Examinador Interno
EDSON PASSAMANI CAETANO Coorientador
JAIR CARLOS CHECON DE FREITAS Orientador

Resumo: Este trabalho trata de uma investigação sobre os processos de fusão e solidificação em
materiais com características nanocristalinas obtidos a partir do processamento
mecânico de pós elementares de Pb e Zn. As amostras moídas (de Pb ou Zn) foram
preparadas em um moinho de bolas, utilizando vial selado sob atmosfera de argônio.
Uma amostra comparativa foi preparada por moagem em condições semelhantes de
uma mistura de pós de Pb e alumina. Foram também comparadas amostras de Zn
moídas com vial e bolas de aço ou revestidos de carbeto de tungstênio (WC). As
amostras moídas foram caracterizadas por calorimetria exploratória diferencial (DSC) e
difração de raios-X (DRX) à temperatura ambiente (em um difratômetro convencional).
Algumas amostras selecionadas foram investigadas por medidas de DRX in situ durante
aquecimento até acima da temperatura de fusão do Pb ou do Zn e posterior
resfriamento, utilizando radiação síncrotron. Os resultados obtidos através da análise
das curvas de DSC mostraram em geral um alargamento no pico de fusão e uma
redução na temperatura de fusão para todas as amostras moídas, com comportamento
similar para a transição de solidificação. Tais efeitos mostraram-se mais evidentes nos
casos em que os pós de Pb e Zn tornaram-se misturados com outros materiais durante
a moagem, seja por mistura proposital (caso da amostra de Pb moída com alumina) ou
por contaminação. A análise dos difratogramas de raios-X mostrou que o
processamento mecânico levou à obtenção de pós nanoestruturados de Pb e Zn, com a
tendência geral de redução no tamanho de cristalito e aumento na deformação na rede
cristalina em função do aumento no tempo de moagem. Na comparação entre DSC e
DRX in situ, a ocorrência da transição endotérmica de fusão, alargada e deslocada para
baixas temperaturas para os materiais moídos, foi correlacionada à redução na
intensidade difratada, causada principalmente pelo decréscimo nas quantidades das
fases cristalinas Pb ou Zn. Tais resultados mostraram que a ocorrência de redução nas
temperaturas de fusão e solidificação para os materiais moídos foi associada aos
efeitos decorrentes do processamento mecânico, com redução dos cristalitos a
dimensões nanométricas, introdução de deformação na rede cristalina e criação de
regiões interfaciais ricas em defeitos.

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